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異戊烯酸甲酯制備方法如下:
用雙丙酮(1mol)和次氯酸鈉溶液(500mL)在反應瓶中劇烈攪拌,反應放熱,將溫度升到50℃繼續滴加次氯酸鈉(150mL,總量為5mol),控制滴加速度,使反應溫度維持在55~60℃,當次氯酸鈉加完時,升溫到65℃左右,再在自然冷卻下繼續攪拌3~4h,加入少量Na2SO3以還原過量的次氯酸鈉,然后靜置分層,分出氯仿,在20℃時用稀H2SO4酸化,再用氯仿萃取、水洗、干燥,蒸出溶劑氯仿,殘余物冷卻后得黃色固體即異戊烯酸(CAS[541-47-9]),m.p.60~65℃(文獻值m.p.68.5~69.5℃),b.p.194~195℃。
取上述所說制成的異戊烯酸1mol與甲醇4.4mol混和后放入極少量濃氫氧化鈉為崔化劑,在60~70℃混和反應遲鈍5h,冷去后需要用水調制決出有機會的層,水層用氯仿浸提,與有機會的層并成,用稀Na2CO3稀硫酸洗衣,沾水洗滌、干澡,蒸出氯仿,再采集130~140℃餾包括異戊烯酸甲酯。與此同時用異丁烯與四氯化碳在銅催化氧化劑的存在下后加壓開展調聚癥狀,就用鹽酸開展淀粉水解也可知到異戊烯酸,二步產出率會達84%之上,再進十步與醇酯化即得異戊烯酸酯。也能用亞磷酸三烷酯與氯乙酸乙酯癥狀出現乙酸乙酯基亞磷酸二烷酯,再在正負高沸點溶劑中,在酸性(如氫化鈉、氨基鈉、醇鈉)等留存下與異丙醇參與華-依(Wadsovorth-Emmons)癥狀,即收獲異戊烯酸酯(第1步收率是90%,第十二步收率是84.5%)。更大對應資訊請訪問://ggvw.cn/